보통 사용되는 장형(長形) 광도계는 광원(光源)으로부터 그것에 대해 수직으로 놓여진 피조면(被照面)까지의 거리를 바꾸어서 이미 알고 있는 광도의 표준 광원에 의한 조도(照度)와 측정해야 할 미지광도(未知光度)의 광원에 의한 조도를 동등하게 하고, 조도가 거리의 제곱에 반비례하여 변하는 것을 이용해서 광도를 구한다. 양자의 광속(光束) 비교에는 보통 육안 또는 광전관(光電管)·광전지(光電池) 등의 수광기(受光器)를 사용한다. 또 거리를 가감하는 대신 필터에 의해 빛을 약하게 해서 가감하여 측정하는 방법, 편광(偏光) 필터를 사용하는 방법도 있다. 넓은 뜻으로 말하면 빛의 강도(즉, 광도)·휘도(輝度)·조도·광속, 물체의 반사율·투과율·흡수율 등(소위, 측광량)을 측정하는 장치이다. 하나의 빛을 단독으로 측정하는 것도 있으나, 보통 2개의 빛의 광도비를 측정하는 것이 많다. 특히, 빛을 단색광으로 나누어 각 파장의 광도를 측정하는 것을 분광광도계(分光光度計)라고 하며, 가시광선 외에 자외선·적외선을 측정하는 것 등 응용분야가 매우 넓다
광전분광광도계에는 수동형 ·자동기록형 및 직시형(直示型)이 있다. 분산자(分散子)로서는 회절격자(回折格子)가 많이 사용된다. 이에 의하면 분산이 파장에 관계 없이 거의 일정하게 되어, 분산율과 분산도를 크게 할 수 있다. 수동형인 분광광도계는 단광속(單光束:single beam)형으로, 소자를 움직여서 광행로(光行路)에 넣고, 파장마다 표준소자와 시료소자의 투과광(透過光)의 세기를 비교하여, 투과율이나 흡광도(吸光度)를 구한다. 자동기록형인 분광광도계에는 복광속(複光束:double beam) 방식이 쓰이며, 한쪽 광속은 표준소자를, 다른 쪽은 시료소자를 지나게 하여 양쪽 투과광의 세기를 전기적인 방법에 의하여 자동적으로 비교해서 흡광도 또는 투과율을 구한다. 이것은 파장에 대해서 연속적으로 행해지며 자동적으로 기록된다. 복광속 방식에는 두 가지 형식이 있다. 그 하나는 광원에서 오는 빛을 두 개의 광속으로 나누어, 그것을 각각 표준소자와 시료소자로 유도하는 방식이고, 다른 것은 한 가닥의 광속을 시간적으로 바꾸어서 교대로 양쪽 소자에 통과시키는 방식이다. 가시광선 ·자외선의 분광광도계에는 일반적으로 제2의 방식이 채용되고 있다. 직시형 분광광도계는 스펙트럼을 브라운관에 직접 비추는 브라운관 직시형 분광광도계이다. 적외선분광광도계는 자동기록형이다. 유리프리즘 등은 적외선의 대부분을 흡수하므로 분산자로 쓸 수 없다. 여러 가지 할로겐화 알칼리의 단결정(單結晶)이 프리즘 재료로 쓰이며, 렌즈 대용으로는 구면경이 사용된다. 또한 흔히 회절격자가 분산자로 사용된다. 3.5 μm 이하의 근적외선용 분광광도계에는 석영분광기 ·격자분광기가 주로 쓰이며, 2~25 μm 영역의 적외선분광광도계에는 암염(NaCl) ·브롬화칼륨(KBr) ·플루오르화리튬(LiF) ·형석(CaF2) 등을 이용한 프리즘분광기 및 분해능이 좋은 격자분광기가 사용된다. 또한 25μm보다 긴 파장의 원적외선분광광도계에서는 격자분광기가 주(主)인데 50 μm까지는 플루오르화세슘(CsF) ·요오드화세슘(CsI) 등의 프리즘 분광기도 사용되고 있다. 광학계(光學系)에는 단광속방식(單光束方式)과 복광속방식(複光束方式)의 두 종류가 있다. 보통 비색분석을 행할 경우에는 시료용액의 농도, 흡수층의 길이, 투과광의 세기[强度] 사이에 람베르트베르 법칙이 성립되어야 한다. 그런데 이 법칙은 정확하게는 단색광에만 성립되므로 어떻게 하면 강한 단색광을 얻는가가 이 광도계의 성능을 좌우한다. 단색광을 필터로써 구하는 방법은 광원의 파장역(波長域)에 어떤 폭을 낳게 하는데, 일상의 비색분석기기로서는 충분히 쓸만하다. 그러나 흡수곡선을 만든다거나 정성분석을 하는 데는 부적당하다. 필터로는 글라스필터 ·젤라틴필터 ·간섭필터 등이 쓰이는데, 투과광의 파장역이 좁고 단색광에 가까운 빛이 얻어지는 것은 간섭필터이다. 미리 농도를 알고 있는 정색시료(呈色試料) 용액에 관하여, 그 광전류를 광전비색계로 측정하여 농도와 광전류에 해당되는 판독값을 사용해서 직교축의 검량선(檢量線)을 만들어 둔다. 측정시료를 정색시켜, 그 광전류에 해당되는 값을 읽으면 검량선에 의해 농도를 구할 수 있다. ======================================================================================================== 분광광도계의 원리 복사선의 흡수 분광법칙 -------------------------------------------------------------------------------------- blank 가 음수가 아니고 샘플이 음수가 나온거라면 잘못된 것입니다. 아래는 음수가 나올수 있는 가정들입니다. 1. blank에 이물질이 들어감 2. 샘플농도가 blank농도보다 낮음 3. 샘플을 잘못만듬 4. 형광이나 인광이 발생하는 샘플임 5. 기계가 노후되어 편차가 커짐 6. 측정하려는 농도에 비해 아르곤이나 수소의 순수성이 떨어짐 7. 음수가 나온 샘플 측정시 외부 유입빛이 있었음. ----------------------------------------------------------------------------------------- =======================================================================================================  ======================================================================================================= 흡광도(absorbance) : UV-vis spectrometer를 사용하여 입자의 흡광도를 측정하는 방법? 보통 어떤 물질의 흡광도라하면, 그 물질에 입사된 광선(여기서는 UV-vis 영역의 빛을 말하겠지요)을 얼마나 흡수하는가를 말하는거지요. 기본적 측정법으로는 대상 물질을 액체상으로 만들어 빛을 쬐어주고, 그 물질을 통과해 나온 빛을 분석하는 것입니다. 측정대상 물질이 액체라면 별 문제가 없겠지만, 액체라도 어떤 용기에 담아야 하는데, 그 용기 자체도 조사되는 빛을 흡수할 수 있지요. 따라서 측정영역의 파장 범위에서 빛을 흡수하지 않는 용기를 사용하게 되며, 주고 석영으로 만든 측정용기를 사용합니다. 측정대상 물질이 액체가 아니라면 다른 액체(용매)에 녹여서 사용하게 되지만, 이 용매역시 나름의 흡광을 하므로 그 간섭을 배제하여야 합니다. 그러기 위해서는 측정영역에서 흡광하지 않는 용매를 선택하고, 또한 대조셀을 사용하여 용매에 의한 흡광을 상쇄하도록 하지요. 질문자께서는 입자의 흡광도를 그 성상 그대로 사용하여 흡광도를 측정하는 방법에 관해 질문을 하셨지요. 측정 대상 입자가 어느정도이상의 투광도를 가지고 있다면 그 입자를 얇게 다져서 막이나 층을 만들고 그를 통과하는 빛을 분석하여 흡광도를 측정할 수 있을 것입니다. 그러나 대부분의 입자들은 빛을 통과시키기보다는 표면에서 빛을 반사 또는 산란하게 하므로 빛에 대한 투광도가 매우 적어서 이와같이 하여 흡광도를 측정하기는 어렵습니다. 따라서, 입자의 표면에서 반사되는 빛을 분석하는 방법이 있습니다. 그러나 투과와 달리 표면 반사광은 대체로 분석의 목적에는 너무 약한 경우가 많아서 아주 센 광원을 사용하여야 합니다. 또한 표면에서의 빛의 반사에 관해서는 아직 정확한 이론이나 기전이 확립이 덜된 상태라고 봅니다. 어쨋든 입자(분말)를 일정한 용기에 담아서 빛을 조사하고, 반사광을 수집하여 분석하는 방법이 있고, 기법도 사용되고 있습니다. 이 때는 반사광을 조사광과 직각인 방향에서 수광하여 분석하지요. 그리고 보통의 UV-vis spectrometer에 별도의 장치를 부착하여 사용하는데, 기존의 UV-vis spectrometer들은 그렇게 할 수 없는 것이 거의 대부분입니다. 아, 그리고 그 입자를 녹여서 수정판에 코팅을 한다면, 이미 그건 입자가 아니지요... ------------------------------------------------------------------------------------------------------- 화합물이 흡수하는 자외선 혹은 가시광선의 파장은 화합물의 전자전이에 필요한 에너지의 양에 따라 결정된다. 많은 에너지를 필요로 하는 전자전이의 경우에는 보다 긴 파장의 빛이 흡수된다. 자외선 스펙트럼은 보통 200-400nm의 파장영역에서 측정된다. 이 파장영역에서 빛의 흡수를 일으키는 전자는 주로 컨주게이션 혹은 방향족화합물 의 파이결합을 이루는 전자이다. 컨주게이션 혹은 방향족성의 정도가 증가할수록
전자전이는 보다 쉬워진다. 컨주게이션이 충문히 많은 화합물은 색을 띠게 된다. 그 이유는 이러한 화합물이 가시광선 영역의 빛 중에서 일부 파장만을 흡수하고, 그리고 나머지 파장의 빛은 반사하여 우리의 눈에 감지되기 때문이다. 컨주게이션이 증가할수록 전자전이는 쉬워지고 따라서 보다 긴 파장의 빛을 흡수한다. 없음 ------------------------------------------------------------------------------------------------------- ======================================================================================================= 31. 흡광도측정법 흡광도측정법은 검체가 일정한 좁은 파장범위의 빛을 흡수하는 정도를 측정하는 방법이다. 물질의 용액의 가시부 및 자외부흡수스펙트럼은 그 물질의 화학구조에 따라 정하여진다. I I0 흡광도(A)는 용액의 농도(c) 및 액층의 길이(l)에 비례한다. A ＝ kc l l을 1cm, c를 1%용액으로 환산한 때의 흡광도를 비흡광도(E : 1%, 1cm), l을 1cm, c를 1M용액으로 환산한 때의 흡광도를 분자흡광계수(E)라 한다. A a
l：액층의 길이(cm) 가. 장치 및 조제법 측정장치로서 광전분광광도계 또는 광전비색계를 쓴다. 광전분광광도계는 모노크로미이터와 광전 나. 흡광도측정에 의한 물질의 정량법 흡광도(A)를 표시하는 위의 식은 람베르트 베어의 법칙이라 하는 것으로서, 이 법칙은 보통 검체의 다. 파장 및 흡광도눈금의 검정 파장눈금은 보통 석영수은등 또는 유리수은등 239.95, 253.65, 302.16, 313.16, 334.15, 365.48,
|
분광광도계 blank 측정 이유 - bungwang-gwangdogye blank cheugjeong iyu
관련 게시물
저작권 © 2024 ko.apacode Inc.
